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浏览:- 发布日期:2020-07-15 10:56:03【


李小辉

(河南省岩石矿物测试中心,郑州450012)

中图分类号(hao):O657.31 文(wen)献(xian)标志(zhi)码:B 文(wen)章编号(hao):10014020(2017)06071603

银(yin)是一种重要的(de)贵金(jin)属(shu),是地球化学(xue)勘探(tan)中非常重要的(de)元素之一,同时也是一种重要的(de)工业材料,被广泛(fan)用于感光材料、电子电器(qi)、合(he)金(jin)、首饰品等领域[1]。

地质样品中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)银往(wang)(wang)往(wang)(wang)伴(ban)生在一些铅矿(kuang)(kuang)、铜(tong)矿(kuang)(kuang)等(deng)多金属矿(kuang)(kuang)石中(zhong)(zhong)(zhong),其(qi)含量(liang)(liang)相差(cha)较(jiao)大。矿(kuang)(kuang)石样品中(zhong)(zhong)(zhong)高(gao)含量(liang)(liang)银的(de)(de)测定(ding)通常采(cai)(cai)(cai)用(yong)容量(liang)(liang)法(fa)[2]和(he)(he)分(fen)光(guang)光(guang)度法(fa);矿(kuang)(kuang)石样品中(zhong)(zhong)(zhong)低含量(liang)(liang)银的(de)(de)测定(ding)通常采(cai)(cai)(cai)用(yong)石墨炉原(yuan)子(zi)(zi)吸收(shou)光(guang)谱(pu)法(fa)(GFAS)[34]、电(dian)(dian)感耦(ou)合(he)(he)等(deng)离子(zi)(zi)体(ti)(ti)质谱(pu)法(fa)(ICPMS)[1,5]和(he)(he)原(yuan)子(zi)(zi)发射光(guang)谱(pu)法(fa)[6]。由(you)于受矿(kuang)(kuang)石中(zhong)(zhong)(zhong)基体(ti)(ti)元(yuan)(yuan)素(su)干(gan)扰、试剂空白等(deng)因(yin)素(su)的(de)(de)影响,GFAAS和(he)(he)ICPMS存(cun)在分(fen)析(xi)(xi)周期长、结果不稳定(ding)等(deng)不足(zu)。原(yuan)子(zi)(zi)发射光(guang)谱(pu)法(fa)测定(ding)银已有很多报道[69],尤其(qi)是近年来直(zhi)读光(guang)谱(pu)仪的(de)(de)使(shi)用(yong)[1011],使(shi)分(fen)析(xi)(xi)更加简便、快(kuai)速。该方法(fa)采(cai)(cai)(cai)用(yong)固体(ti)(ti)粉(fen)末(mo)直(zhi)接进(jin)样,具有较(jiao)高(gao)的(de)(de)灵敏度和(he)(he)较(jiao)低的(de)(de)检出限,被广(guang)泛应用(yong)于矿(kuang)(kuang)石中(zhong)(zhong)(zhong)痕量(liang)(liang)银的(de)(de)测定(ding)。本工(gong)作采(cai)(cai)(cai)用(yong)交流电(dian)(dian)弧直(zhi)读原(yuan)子(zi)(zi)发射光(guang)谱(pu)法(fa)测定(ding)钼(mu)矿(kuang)(kuang)石中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)微(wei)量(liang)(liang)银,通过选择合(he)(he)适的(de)(de)固体(ti)(ti)缓(huan)冲剂,改善元(yuan)(yuan)素(su)的(de)(de)蒸发行(xing)为,去除干(gan)扰元(yuan)(yuan)素(su),同时采(cai)(cai)(cai)取扣除分(fen)析(xi)(xi)线(xian)和(he)(he)内标线(xian)背景,以取得理想的(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)结果。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

CCDI型平面光(guang)栅电(dian)弧直读原子发射光(guang)谱仪;303型光(guang)谱样品自动搅拌机;WJD型交直流(liu)电(dian)弧发生器。

缓冲剂的成分(fen) (质量分(fen)数(shu))为 20% K2S2O7、

20% NaF、40% Al2O3、10% KI、10% 碳粉(fen),内含

0.007%的GeO2,充分研磨均匀。

蔗糖(tang)溶(rong)液:质量(liang)分数为(wei)2%,介(jie)质为(wei)乙醇(1+1)溶(rong)液。所用试(shi)剂均(jun)为(wei)优级纯,试(shi)验用水(shui)为(wei)去离子水(shui)。硅酸盐(yan)光谱(pu)分析标(biao)准物质 GSESII1~GSESII9:银的质量(liang)比为(wei)0.034~10mg·kg-1。

1.2 仪器工作条件

摄(she)谱仪(yi):中心波长280nm;全息闪(shan)耀光栅,光栅倒线色散率0.37nm·mm-1,光栅刻线2400条·

mm-1;三透镜(jing)照明系(xi)统(tong),狭缝(feng)宽度(du)12μm,中间光栏3.2mm;电极间距3mm。光源:交(jiao)流电弧,5A起弧,2s后升至12A,保持28s,共(gong)截取曝光时间30s。

电(dian)(dian)极(ji):上电(dian)(dian)极(ji)为平头柱(zhu)状,直径4mm;下电(dian)(dian)极(ji)细颈杯(bei)状,直径4mm,孔(kong)深4.5mm,壁厚0.8mm,细颈直径3mm,颈长4mm。

1.3 试验方法

称 取 粒 度 为 75 μm 的 试 样 和 缓 冲 剂 各0.1000g,于自动光谱样品搅拌机中搅拌均匀后,装入下电极,滴入2%蔗糖乙醇溶液2滴,20min后烘干,置于交流电弧直读原子发射光谱仪上,以平头石墨电(dian)(dian)极(ji)(ji)为(wei)上电(dian)(dian)极(ji)(ji),试样电(dian)(dian)极(ji)(ji)为(wei)下电(dian)(dian)极(ji)(ji),在程序中选择光(guang)谱(pu)(pu)分析方法,设置仪器(qi)参数,进行摄谱(pu)(pu)。采(cai)用硅(gui)酸(suan)盐光(guang)谱(pu)(pu)分析标(biao)准(zhun)物质(zhi)为(wei)标(biao)准(zhun)系列,以 Ge为(wei)内标(biao),同(tong)时对(dui)分析线(xian)(xian)和内标(biao)线(xian)(xian)的(de)(de)强度(du)进行扣背景,以分析线(xian)(xian)与(yu)内标(biao)线(xian)(xian)强度(du)比(犐(ke)Ag/犐(ke)Ge)的(de)(de)对(dui)数[lg(犐(ke)Ag/犐(ke)Ge)]对(dui)银(yin)的(de)(de)质(zhi)量比的(de)(de)对(dui)数(lg狑)拟合校(xiao)准(zhun)曲(qu)线(xian)(xian),以提高低含量银(yin)的(de)(de)测(ce)定(ding)准(zhun)确(que)度(du)。仪器(qi)可直接计算(suan)出样品中银(yin)的(de)(de)含量。

2 结果与讨论(lun)

2.1 缓冲剂的选择

在(zai)进行(xing)电(dian)弧光谱定量(liang)分析时,在(zai)样(yang)品(pin)中加(jia)入一(yi)定量(liang)合适的缓冲剂,可以起到控(kong)制电(dian)弧温度、改(gai)善弧烧状态、控(kong)制元素的蒸(zheng)发行(xing)为(wei)、降低光谱背景、提高分析 的 精 密 度 和 准 确 度 以 及(ji) 降 低 检 出 限(xian) 的 作(zuo)用[6,13],根 据(ju) 文 献 报(bao) 道(dao) 和 实 践 经 验,对(dui) K2S2O7、

Al2O3、ZnO、NaF、KI、碳粉和硫粉等多种试(shi)剂,按(an)不

同组分和(he)不(bu)同比例进行试验(yan),并将缓冲(chong)剂与标准系列按照质量比1∶1混匀后(hou)装入电(dian)极,按照试验(yan)方(fang)法分别摄谱(pu)作标准曲(qu)线(xian),观察弧焰(yan)情况(kuang)和(he)曲(qu)线(xian)线(xian)性。

结果表(biao)明:选用 K2S2O7、NaF、Al2O3、KI和(he)碳粉(fen)作为缓冲剂,质量比为20∶20∶40∶10∶10时,能够得到(dao)理想的分析结果。

2.2 内标元素及分析线的选择

在光谱定量分(fen)析中,采用内标补偿是非常(chang)重要的(de),内标能有效地(di)监控和(he)校正(zheng)分(fen)析信号的(de)漂移和(he)校正(zheng)基体效应,提高分(fen)析结果(guo)的(de)准确度和(he)精密度。试

验选(xuan)用Ge为内(nei)标元素(su),在实(shi)际样品中(zhong)其含量较低不(bu)会(hui)引起干(gan)扰,采用外加内(nei)标的方(fang)法加入(ru)缓冲剂中(zhong),保证内(nei)标元素(su)含量的一致性。将试样与缓冲剂磨匀(yun)后进行摄谱,作分析元素(su)和内(nei)标元素(su)的蒸发曲线,见图1。

图1 元素的蒸发曲线


由(you)图1可知(zhi):锗与分(fen)析(xi)元(yuan)素银具有一致的蒸发行(xing)为(wei)。分(fen)析(xi)线应(ying)选择(ze)灵敏度(du)高(gao)、干扰少(shao),与内标线的波长 尽 量 靠 近,试 验(yan) 选 择(ze) 银 的 分(fen) 析(xi) 线 为(wei) Ag328.07nm,内标线为(wei)Ge326.94nm。

2.3 激发时间的选择

激发时间与分析线强度的关系


2.4 背景的扣除

背(bei)(bei)景(jing)的(de)(de)(de)存在对光谱分(fen)析(xi)结(jie)果有很大的(de)(de)(de)影响,尤其对基体复杂(za)的(de)(de)(de)多金(jin)属矿(kuang)石样品,背(bei)(bei)景(jing)的(de)(de)(de)不一致(zhi)直接影响分(fen)析(xi)结(jie)果的(de)(de)(de)准确度和(he)精(jing)密(mi)度[12]。背(bei)(bei)景(jing)扣(kou)除前后银的(de)(de)(de)校准曲线见图3,由图3可(ke)以看出,扣(kou)除背(bei)(bei)景(jing)后,曲线得到较好的(de)(de)(de)改善。

银的校准曲线


2.5 方法的检出限

称(cheng)取12份接近空白的基物,按1∶1的质量比与缓(huan)冲剂混(hun)匀(yun)后进(jin)行测定,以(yi)分(fen)析结果的3倍标准偏(pian)差计算得方法的检(jian)出限(3狊(ju))为(wei)0.018mg·kg-1。

2.6 方法的精密度和准确度

对多金属标准物质 GBW 07236、GBW 07238和GBW07239平行测定12次(ci),考察方法的精密度

和准确(que)度,结果见表1。

由表(biao)1可知(zhi):本(ben)方(fang)法(fa)所测(ce)得(de)的结(jie)果与(yu)标(biao)准物(wu)质的认定值(zhi)相吻合,相对标(biao)准偏差(RSD)不大于5%,测(ce)定值(zhi)与(yu)认定值(zhi)的对数误差(Δlg犮(ba))的绝对值(zhi)均小于0.1(Δlg犮(ba)为地质行业标(biao)准中规定的测(ce)试结(jie)果准确(que)度参(can)数),说明(ming)本(ben)方(fang)法(fa)具有较高(gao)的精(jing)密度和准确(que)度,能够(gou)满足分析要求。


表1 方法的精密度和准确度(狀=12)


2.7 加标回收试验

按照(zhao)试验方法对(dui)(dui)标(biao)准物(wu)质和实际矿(kuang)石样品进(jin)行加(jia)标(biao)回收试验,结(jie)(jie)果(guo)见表(biao)2。本工作采用交流电弧直读原(yuan)子发(fa)射光谱(pu)法对(dui)(dui)钼矿(kuang)石中的(de)银进(jin)行测定,选择最佳缓冲剂及工作条件,采用固体粉末直接进(jin)样,操作简(jian)便、快速(su),分析(xi)结(jie)(jie)果(guo)准确度可靠,方法检出(chu)限、精(jing)密度等分析(xi)技术指标(biao)都满足分析(xi)要(yao)求,具有很强的(de)实用性。


回收试验结果

(文章来源:材料与测试网)

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